Validation de l'analyse des composés volatils des vins par chromatographie en phase gazeuse (résolution OIV-OENO 553-2016)
RÉSOLUTION OIV-OENO 606-2018
VALIDATION DE L'ANALYSE DES COMPOSES VOLATILS DES VINS PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE (RESOLUTION OIV-OENO 553-2016)
|
AVERTISSEMENT : cette résolution amende la résolution suivante : - OIV-OENO 553-2016 |
L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,
CONFORMÉMENT à l'article 2, paragraphe 2 iv de l'Accord du 3 avril 2001 portant création de l'Organisation internationale de la vigne et du vin,
SUR PROPOSITION de la Sous-commission « Méthodes d'analyse »,
CONSIDERANT la résolution OIV-OENO 553-2016 adoptée par l’Assemblée Générale en 2016 concernant l’analyse des composes volatils des vins par chromatographie en phase gazeuse
DÉCIDE de compléter la méthode d’analyse des composés volatils des vins par chromatographie en phase gazeuse (OIV-MA-AS315-27:2016) avec le texte suivant :
En pied de page :
- Type II pour l'acétate d'éthyle, le propanol-1, le 2-méthylpropan-1-ol, le butan-1-ol, le 2-méthylbutan-1-ol, le 3-méthylbutan-1-ol, l'acétoïne, le lactate d'éthyle, l'hexan-1-ol, le 3-éthoxypropanol, l'octanoate d'éthyle, la butyrolactone, le succinate de diéthyle et le 2-phényl éthanol.
- Type III pour le méthanol.
- Type IV pour les autres produits (éthanal, butan-2-ol, butane-2,3-diol (levo + meso), propane-1,2-diol, diéthyl malate).
C1 – Organisation de l'étude - Echantillons
Cette étude a été conduite par le Comité Interprofessionnel du Vin de Champagne à Epernay. Une pré-validation a été réalisée en octobre/décembre 2015, et l'analyse inter laboratoire proprement dite en mars/avril 2016.
L’essai a porté sur 11 échantillons : deux vins blancs identifiés B et E, deux vins rouges identifiés C et F et un vin rosé identifié A (répliqués en double aveugle) + un des échantillons surchargé en butan-2-ol, butan-1-ol, acétoïne, hexan-1-ol et diéthyl malate (identifié D).
C2 - Fidélité
Treize laboratoires ont participé à l'étude inter laboratoire:
Autoridade de Segurança Alimentar e Económica, Lisbonne, Portugal ;
Bundesinstitut für Risikobewertung, Berlin, Allemagne ;
Bureau National Interprofessionnel du Cognac, Cognac, France ;
Comité Interprofessionnel du vin de Champagne, Epernay, France ;
Czech Agriculture and Food Inspection Authority, Brno, République Tchèque ;
Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, Porto, Portugal ;
Laboratoire DUBERNET, Montredon Corbières, France ;
Laboratorio Arbitral Agroalimentario, Madrid, Espagne ;
Landesuntersuchungsamt, Mainz, Allemagne ;
Miguel Torres S.A.- Finca, Barcelone, Espagne ;
Service Commun des Laboratoires Bordeaux-Pessac (SCL MINEFI), Pessac, France ;
Service Commun des Laboratoires Montpellier (SCL MINEFI), Montpellier, France ;
Union Nationale de Groupements des Distillateurs d'alcool (UNGDA), Malakoff, France ;
Les résultats ont été exploités selon le protocole OIV (Etude collaborative OIV-MA-AS1-07:R2000)).
L'ISO 5725-2 §7.5, recommande de rechercher une relation fonctionnelle entre les valeurs de fidélité et la teneur qui est traduite par les graphiques se trouvant sous les tableaux de données de chaque produit (sauf le butanol-2-ol).
C3 – Tableaux de résultats
|
composé |
r |
R |
|
acétate d’éthyle |
0,18x – 1,8 |
0,33x – 1,7 |
|
méthanol |
0,22x – 4,3 |
0,28x – 3,2 |
|
propan-1-ol |
4 mg/l |
7 mg/L |
|
2-méthylpropan-1-ol |
0,20x – 1,4 |
0,36x – 0,7 |
|
butan-1-ol |
0,07x + 0,2 |
0,14x + 0,3 |
|
2-méthylbutan-1-ol |
0,23x – 2,7 |
0,40x – 5,0 |
|
3-méthylbutan-1-ol |
0,35x – 35,7 |
0,45x – 41,8 |
|
acétoïne |
0,14x + 1,2 |
0,33x + 2,1 |
|
éthyl lactate |
0,23x – 1,6 |
0,29x + 4,2 |
|
hexanol |
0,07x + 0,3 |
0,10x + 0,8 |
|
3-éthoxypropanol |
0,59x – 0,4 |
0,46x + 0,4 |
|
octanoate d’éthyle |
0,5 mg/l |
0,7 mg/l |
|
butyrolactone |
0,25x + 0,8 |
0,20x + 4,1 |
|
succinate de diéthyle |
0,31x + 0,8 |
0,55x + 0,4 |
|
2-phényléthanol |
0,24x + 0,3 |
0,50x – 2,6 |
où x est la concentration mesurée
|
Acétate d’éthyle - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
12 |
12 |
12 |
13 |
12 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
42 |
42 |
42 |
23 |
42 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
26,4 |
60,5 |
55,5 |
60,6 |
25,5 |
68,4 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
1,6 |
2,6 |
2,4 |
1,4 |
1,1 |
6,0 |
|
RSDr % |
5,9 |
4,2 |
4,3 |
2,4 |
4,3 |
8,8 |
|
Limite de répétabilité r |
4,5 |
7,4 |
6,9 |
4,5 |
3,2 |
17,3 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
16,9% |
12,2% |
12,3% |
7,4% |
12,5% |
25,3% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
2,8 |
4,7 |
4,4 |
8,8 |
2,2 |
7,3 |
|
RSDR % |
10,7 |
7,7 |
8,0 |
14,5 |
8,5 |
10,6 |
|
Limite de reproductibilité R |
8,1 |
13,4 |
12,6 |
25,8 |
6,2 |
20,7 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
30,5% |
22,1% |
22,7% |
42,6% |
24,2% |
30,3% |
|
HORRAT R |
1,1 |
0,9 |
0,9 |
1,7 |
0,9 |
1,2 |
 |
|
Méthanol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
46 |
46 |
46 |
23 |
46 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
66,8 |
57,2 |
129,8 |
57,8 |
59,4 |
165,6 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
3,8 |
2,6 |
7,4 |
3,0 |
3,3 |
11,9 |
|
RSDr % |
5,6 |
4,5 |
5,7 |
5,2 |
5,5 |
7,2 |
|
Limite de répétabilité r |
10,8 |
7,4 |
21,2 |
9,5 |
9,4 |
34,1 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
16,2% |
12,9% |
16,3% |
16,3% |
15,8% |
20,6% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
5,1 |
4,6 |
11,4 |
4,2 |
5,4 |
15,4 |
|
RSDR % |
7,6 |
8,1 |
8,8 |
7,3 |
9,0 |
9,3 |
|
Limite de reproductibilité R |
14,5 |
13,2 |
32,5 |
12,3 |
15,3 |
43,9 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
21,7% |
23,1% |
25,0% |
21,3% |
25,7% |
26,5% |
|
HORRAT R |
0,9 |
0,9 |
1,1 |
0,8 |
1,0 |
1,3 |
 |
|
Propan-1-ol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
46 |
46 |
46 |
23 |
46 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
31,1 |
36,1 |
39,5 |
36,7 |
32,9 |
22,7 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
1,5 |
1,4 |
1,8 |
0,8 |
1,4 |
1,5 |
|
RSDr % |
4,7 |
3,8 |
4,6 |
2,4 |
4,1 |
6,8 |
|
Limite de répétabilité r |
4,2 |
4,0 |
5,3 |
2,7 |
3,9 |
4,4 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
13,4% |
11,0% |
13,4% |
7,4% |
11,8% |
19,4% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
2,0 |
2,1 |
3,0 |
1,5 |
2,1 |
1,9 |
|
RSDR % |
6,3 |
5,9 |
7,5 |
4,1 |
6,4 |
8,3 |
|
Limite de reproductibilité R |
6,7 |
7,3 |
10,2 |
4,4 |
7,2 |
6,4 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
21,6% |
20,1% |
25,7% |
11,9% |
22,0% |
28,3% |
|
HORRAT R |
0,7 |
0,6 |
0,8 |
0,4 |
0,7 |
0,8 |
 |
|
2-méthylpropan-1-ol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
13 |
13 |
13 |
12 |
13 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
46 |
46 |
46 |
21 |
46 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
21,2 |
22,2 |
40,0 |
30,8 |
17,7 |
49,9 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
0,9 |
1,4 |
1,6 |
3,0 |
0,7 |
3,3 |
|
RSDr % |
4,0 |
6,4 |
4,1 |
9,6 |
3,7 |
6,5 |
|
Limite de répétabilité r |
2,5 |
4,1 |
4,7 |
9,5 |
1,9 |
9,4 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
11,6% |
18,3% |
11,8% |
30,8% |
10,8% |
18,9% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
2,4 |
2,7 |
4,6 |
7,5 |
1,9 |
6,1 |
|
RSDR % |
11,5 |
12,2 |
11,5 |
24,2 |
10,8 |
12,3 |
|
Limite de reproductibilité R |
6,9 |
7,7 |
13,2 |
22,0 |
5,5 |
17,5 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
32,8% |
34,7% |
33,0% |
71,5% |
30,8% |
35,1% |
|
HORRAT R |
1,1 |
1,2 |
1,3 |
2,5* |
1,0 |
1,4 |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour l'expression de la fidélité
 |
|
Butan-1-ol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
9 |
8 |
10 |
13 |
9 |
10 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
9 |
8 |
10 |
13 |
9 |
10 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
28 |
26 |
34 |
23 |
28 |
32 |
|
Moyenne en mg/L |
0,87 |
0,87 |
1,77 |
11,36 |
0,81 |
1,36 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
0,05 |
0,07 |
0,14 |
0,29 |
0,07 |
0,15 |
|
RSDr % |
5,5 |
7,8 |
8,2 |
2,6 |
8,4 |
11,0 |
|
Limite de répétabilité r |
0,14 |
0,20 |
0,42 |
0,92 |
0,20 |
0,44 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
16,2% |
23,1% |
23,9% |
8,1% |
24,8% |
32,1% |
|
RSDR % |
15,6 |
15,0 |
11,3 |
5,9 |
17,5 |
19,3 |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
0,14 |
0,13 |
0,20 |
0,67 |
0,14 |
0,26 |
|
Limite de reproductibilité R |
0,39 |
0,38 |
0,58 |
1,96 |
0,41 |
0,76 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
45,2% |
43,9% |
32,5% |
17,3% |
50,9% |
55,7% |
|
HORRAT R |
1,0 |
0,9 |
0,8 |
0,5 |
1,1 |
1,3 |
 |
|
2-méthylbutan-1-ol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
32 |
32 |
32 |
16 |
32 |
32 |
|
Moyenne en mg/L |
24,3 |
22,4 |
47,6 |
22,6 |
20,4 |
52,0 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
1,4 |
1,1 |
2,2 |
0,3 |
0,7 |
3,8 |
|
RSDr % |
5,7 |
4,7 |
4,6 |
1,3 |
3,6 |
7,3 |
|
Limite de répétabilité r |
4,0 |
3,1 |
6,4 |
1,0 |
2,2 |
11,0 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
16,6% |
13,7% |
13,3% |
4,3% |
10,6% |
21,2% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
1,7 |
1,5 |
4,7 |
0,8 |
1,5 |
5,7 |
|
RSDR % |
6,9 |
6,8 |
9,9 |
3,5 |
7,3 |
10,9 |
|
Limite de reproductibilité R |
4,8 |
4,4 |
13,7 |
2,4 |
4,3 |
16,3 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
19,9% |
19,6% |
28,6% |
10,6% |
21,2% |
31,4% |
|
HORRAT R |
0,7 |
0,7 |
1,1 |
0,4 |
0,7 |
1,2 |
Sont exclus les laboratoires ayant sommé les pics du 2-méthylbutan-1-ol et du 3-méthylbutan-1-ol
 |
|
3-méthylbutan-1-ol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
32 |
32 |
32 |
16 |
32 |
32 |
|
Moyenne en mg/L |
142,2 |
147,8 |
200,5 |
150,2 |
134,4 |
201,7 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
7,1 |
6,1 |
9,4 |
0,9 |
5,1 |
15,0 |
|
RSDr % |
5,0 |
4,1 |
4,7 |
0,6 |
3,8 |
7,5 |
|
Limite de répétabilité r |
20,8 |
17,8 |
27,5 |
2,9 |
14,9 |
44,0 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
14,6% |
12,1% |
13,7% |
1,9% |
11,1% |
21,8% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
8,2 |
9,3 |
15,7 |
3,6 |
8,5 |
18,2 |
|
RSDR % |
5,8 |
6,3 |
7,8 |
2,4 |
6,3 |
9,0 |
|
Limite de reproductibilité R |
23,7 |
26,9 |
45,2 |
10,9 |
24,6 |
52,6 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
16,6% |
18,2% |
22,5% |
7,3% |
18,3% |
26,1% |
|
HORRAT R |
0,8 |
0,8 |
1,1 |
0,3 |
0,8 |
1,3 |
Sont exclus les laboratoires ayant sommé les pics du 2-méthylbutan-1-ol et du 3-méthylbutan-1-ol
 |
|
Acétoïne - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
12 |
13 |
13 |
12 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
12 |
9 |
13 |
13 |
10 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
11 |
7 |
13 |
13 |
9 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
38 |
24 |
46 |
23 |
30 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
5,6 |
2,1 |
19,8 |
53,4 |
2,4 |
21,4 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
0,7 |
0,2 |
1,7 |
2,6 |
0,5 |
1,8 |
|
RSDr % |
11,5 |
8,3 |
8,8 |
4,9 |
19,7 |
8,5 |
|
Limite de répétabilité r |
1,9 |
0,5 |
5,0 |
8,3 |
1,4 |
5,2 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
33,4% |
24,7% |
25,2% |
15,5% |
58,0% |
24,3% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
1,3 |
0,6 |
3,4 |
6,5 |
0,7 |
3,5 |
|
RSDR % |
23,1 |
28,3 |
17,2 |
12,2 |
30,2 |
16,6 |
|
Limite de reproductibilité R |
3,7 |
1,7 |
9,7 |
19,2 |
2,1 |
10,1 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
66,2% |
82,8% |
48,9% |
36,0% |
87,3% |
47,3% |
|
HORRAT R |
1,9 |
2,0 |
1,7 |
1,4 |
2,2* |
1,6 |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour le calcul de la fidélité.
 |
|
Lactate d’éthyle - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
46 |
46 |
46 |
23 |
46 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
81,5 |
21,4 |
149,2 |
21,8 |
34,3 |
118,2 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
5,4 |
1,3 |
11,9 |
1,0 |
2,7 |
9,1 |
|
RSDr % |
6,6 |
6,3 |
8,0 |
4,6 |
7,7 |
7,7 |
|
Limite de répétabilité r |
15,5 |
3,9 |
34,2 |
3,1 |
7,6 |
26,1 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
19,0% |
18,0% |
22,9% |
14,2% |
22,2% |
22,1% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
8,9 |
4,0 |
17,7 |
3,8 |
5,0 |
13,0 |
|
RSDR % |
11,0 |
18,9 |
11,8 |
17,4 |
14,7 |
11,0 |
|
Limite de reproductibilité R |
25,5 |
11,5 |
50,3 |
11,1 |
14,3 |
37,0 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
31,3% |
53,8% |
33,7% |
51,0% |
41,7% |
31,3% |
|
HORRAT R |
1,3 |
1,9 |
1,6 |
1,7 |
1,5 |
1,4 |
 |
|
Hexan-1-ol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
11 |
12 |
11 |
13 |
11 |
10 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
11 |
12 |
11 |
13 |
10 |
10 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
36 |
38 |
38 |
23 |
34 |
34 |
|
Moyenne en mg/L |
1,81 |
1,53 |
1,99 |
13,68 |
1,60 |
1,22 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
0,12 |
0,16 |
0,20 |
0,39 |
0,10 |
0,32 |
|
RSDr % |
6,6 |
10,6 |
10,2 |
2,9 |
6,6 |
26,1 |
|
Limite de répétabilité r |
0,35 |
0,47 |
0,59 |
1,23 |
0,31 |
0,93 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
19,2% |
30,7% |
29,7% |
9,0% |
19,2% |
76,2% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
0,29 |
0,30 |
0,50 |
0,70 |
0,21 |
0,65 |
|
RSDR % |
15,8 |
19,8 |
25,1 |
5,1 |
13,1 |
53,2 |
|
Limite de reproductibilité R |
0,82 |
0,87 |
1,43 |
2,05 |
0,60 |
1,87 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
45,4% |
56,7% |
71,9% |
15,0% |
37,7% |
152,9% |
|
HORRAT R |
1,1 |
1,3 |
1,7 |
0,5 |
0,9 |
3,4* |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour le calcul de la fidélité.
 |
|
3-éthoxypropanol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
11 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
7 |
11 |
8 |
11 |
11 |
6 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
7 |
11 |
8 |
10 |
11 |
6 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
21 |
37 |
23 |
17 |
30 |
17 |
|
Moyenne en mg/L |
1,7 |
3,6 |
1,4 |
3,7 |
3,0 |
1,1 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
1,0 |
0,4 |
0,1 |
0,4 |
0,4 |
0,1 |
|
RSDr % |
62,4 |
10,9 |
7,5 |
11,3 |
14,4 |
6,5 |
|
Limite de répétabilité r |
3,2 |
1,4 |
0,3 |
2,1 |
1,3 |
0,2 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
189,2% |
39,3% |
22,7% |
55,9% |
42,7% |
20,2% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
1,4 |
0,6 |
0,5 |
0,7 |
0,8 |
0,2 |
|
RSDR % |
81,3 |
16,5 |
33,3 |
17,6 |
27,7 |
22,6 |
|
Limite de reproductibilité R |
4,0 |
1,7 |
1,4 |
1,9 |
2,4 |
0,7 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
239,8% |
47,5% |
97,7% |
52,6% |
80,1% |
67,7% |
|
HORRAT R |
5,5* |
1,3 |
2,2* |
1,3 |
2,0 |
1,4 |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour le calcul de la fidélité.
 |
|
Ethyl octanoate - Fidélité |
|
|||||
|
Répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
7 |
9 |
5 |
9 |
9 |
4 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
7 |
9 |
5 |
8 |
9 |
4 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
19 |
30 |
10 |
13 |
30 |
10 |
|
Moyenne en mg/L |
0,8 |
1,1 |
0,7 |
1,0 |
1,0 |
0,8 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
0,03 |
0,2 |
0,3 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
|
RSDr % |
4,1 |
20,6 |
47,0 |
10,3 |
24,0 |
49,5 |
|
Limite de répétabilité r |
0,1 |
0,7 |
1,2 |
0,3 |
0,7 |
1,4 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
12,5% |
60,7% |
171,1% |
34,4% |
70,6% |
171,3% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
0,2 |
0,3 |
0,6 |
0,1 |
0,3 |
0,8 |
|
RSDR % |
29,9 |
23,5 |
91,4 |
8,2 |
31,8 |
90,3 |
|
Limite de reproductibilité R |
0,7 |
0,8 |
2,0 |
0,3 |
0,9 |
2,4 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
88,8% |
67,9% |
292,8% |
25,3% |
92,0% |
288,8% |
|
HORRAT R |
1,8 |
1,5 |
5,4* |
0,5 |
2,0 |
5,5* |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour le calcul de la fidélité.
 |
|
Butyrolactone - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
8 |
8 |
7 |
10 |
9 |
8 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
26 |
28 |
24 |
17 |
30 |
28 |
|
Moyenne en mg/L |
12,8 |
10,9 |
18,8 |
11,3 |
8,2 |
19,1 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
1,4 |
1,2 |
1,6 |
1,2 |
2,9 |
2,1 |
|
RSDr % |
11,1 |
10,6 |
8,6 |
10,3 |
34,9 |
11,1 |
|
Limite de répétabilité r |
4,2 |
3,4 |
4,8 |
3,9 |
8,5 |
6,3 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
33,1% |
31,2% |
25,5% |
34,3% |
102,7% |
32,8% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
2,6 |
2,0 |
2,6 |
3,9 |
2,9 |
2,8 |
|
RSDR % |
19,9 |
18,2 |
13,9 |
34,4 |
35,6 |
14,5 |
|
Limite de reproductibilité R |
7,4 |
5,7 |
7,6 |
11,6 |
8,5 |
8,0 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
57,9% |
52,7% |
40,7% |
103,1% |
102,9% |
42,1% |
|
HORRAT R |
1,8 |
1,6 |
1,4 |
3,1* |
3,1* |
1,4 |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour le calcul de la fidélité.
 |
|
Succinate de diéthyle - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
10 |
13 |
10 |
12 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
11 |
10 |
13 |
10 |
12 |
12 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
40 |
34 |
46 |
17 |
35 |
42 |
|
Moyenne en mg/L |
6,5 |
3,3 |
15, 9 |
4,0 |
3,7 |
10,7 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
0,7 |
0,4 |
1,8 |
1,5 |
0,6 |
1,9 |
|
RSDr % |
11,0 |
11,2 |
11,2 |
37,8 |
16,1 |
17,4 |
|
Limite de répétabilité r |
2,1 |
1,1 |
5,1 |
5,0 |
1,7 |
5,4 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
31,7% |
32,6% |
32,1% |
126,4% |
47,1% |
50,2% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
1,3 |
1,5 |
3,2 |
1,9 |
1,3 |
2,4 |
|
RSDR % |
20,5 |
44,9 |
20,0 |
48,6 |
35,4 |
22,0 |
|
Limite de reproductibilité R |
3,8 |
4,3 |
9,0 |
5,8 |
3,7 |
6,7 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
58,6% |
129,2% |
56,9% |
145,6% |
101,7% |
63,0% |
|
HORRAT R |
1,7 |
3,4* |
1,9 |
3,7* |
2,7* |
2,0 |
*considéré comme aberrant, non pris en compte pour le calcul de la fidélité.
 |
|
2-phényléthanol - Fidélité |
|
|||||
|
répétabilité et reproductibilité |
|
|||||
|
vin A |
vin B |
vin C |
vin D |
vin E |
vin F |
|
|
Méthode |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
ISO 5725-2 |
|
Nombre de laboratoires ayant répondu |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires ayant donné une réponse quantitative |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
|
Nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
13 |
|
Nombre de mesures sans valeurs aberrantes |
42 |
42 |
42 |
21 |
42 |
46 |
|
Moyenne en mg/L |
19,4 |
18,8 |
47,0 |
18,7 |
15,6 |
53,1 |
|
Ecart type de répétabilité Sr |
1,4 |
2,4 |
4,5 |
1,0 |
1,4 |
4,2 |
|
RSDr % |
7,4 |
13,0 |
9,6 |
5,3 |
9,1 |
7,8 |
|
Limite de répétabilité r |
4,2 |
7,0 |
13,0 |
3,2 |
4,1 |
11,9 |
|
Limite relative de répétabilité r% |
21,5% |
37,4% |
27,7% |
17,1% |
26,3% |
22,5% |
|
Ecart type de reproductibilité SR |
2,9 |
3,0 |
6,8 |
1,4 |
1,7 |
8,8 |
|
RSDR % |
15,1 |
16,2 |
14,5 |
7,6 |
11,0 |
16,6 |
|
Limite de reproductibilité R |
8,4 |
8,7 |
19,5 |
4,2 |
4,9 |
25,2 |
|
Limite relative de reproductibilité R% |
43,1% |
46,2% |
41,4% |
22,4% |
31,5% |
47,4% |
|
HORRAT R |
1,5 |
1,6 |
1,6 |
0,7 |
1,0 |
1,9 |
 |