Lösliche Feststoffe in Traubensaft, rückverdünntem Traubensaft, konzentriertem Traubensaft und Traubennektar

Status: In Kraft

Lösliche Feststoffe in Traubensaft, rückverdünntem Traubensaft, konzentriertem Traubensaft und Traubennektar

RESOLUTION OIV-OENO 662F-2023

LÖSLICHE FESTSTOFFE IN TRAUBENSAFT, RÜCKVERDÜNNTEM TRAUBENSAFT, KONZENTRIERTEM TRAUBENSAFT UND TRAUBENNEKTAR

Typ I-Methode

DIE GENERALVERSAMMLUNG,

GESTÜTZT auf Artikel 2 Absatz IV des Übereinkommens vom 3. April 2001 zur Gründung der Internationalen Organisation für Rebe und Wein,

AUF VORSCHLAG der Unterkommission „Analysemethoden“,

IN DER ERWÄGUNG, dass für Traubensaft, rückverdünnten Traubensaft, konzentrierten Traubensaft und Traubennektar die Anwendung der Methode OIV-MA-AS2-02 der Sammlung internationaler Analysemethoden für Wein und Most vorgeschlagen wird,

BESCHLIESST, die folgende Methode einzufügen:

LÖSLICHE FESTSTOFFE IN TRAUBENSAFT, RÜCKVERDÜNNTEM TRAUBENSAFT, KONZENTRIERTEM TRAUBENSAFT UND TRAUBENNEKTAR

1.      Anwendungsbereich

Die Methode dient der Bestimmung löslicher Feststoffe in Traubensaft, rückverdünntem Traubensaft, konzentriertem Traubensaft und Traubennektar in einem Konzentrationsbereich von 10,0 °Bx bis 69,2 °Bx.

2.      Prinzip

Der Gehalt an löslichen Feststoffen einer Probe wird anhand ihres Brechungsindex bei 20 °C geschätzt, ausgedrückt als absoluter Index oder als Massenanteil Saccharose (Grad Brix); der Wert ist in Tabelle II angegeben, um den Zuckergehalt in g/L und in g/kg von Traubensaft, rückverdünntem Traubensaft, konzentriertem Traubensaft und Traubennektar ablesen zu können.

3.      Geräte

3.1.      Abbé-Refraktometer

Das verwendete Refraktometer muss eine Skala haben, die Folgendes angibt:

  • den Massenanteil Saccharose auf 0,1 % genau
  • oder den Brechungsindex mit 4 Dezimalstellen.

Das Refraktometer muss mit einem Thermometer mit einer Skala von mindestens +15 °C bis +25 °C und einer Temperiereinrichtung zur Messung bei 20 °C ± 5 °C ausgestattet sein. Die Gebrauchsanweisung für das Gerät muss genau befolgt werden, vor allem hinsichtlich der Eichung und der Lichtquelle.

Hinweis: Es kann auch ein elektronisches Refraktometer verwendet werden. In diesem Fall ist eine Korrektur bei Geräten, die die Temperatur automatisch berücksichtigen, nicht erforderlich.

3.2.      Geprüfte und kalibrierte Analysenwaage mit einer Mindestgenauigkeit von 0,01 g.

4.      Vorbereitung der Probe

Die Probe wird durch ein Filterpapier oder eine trockene, vierfach gefaltete Gaze filtriert. Die ersten Tropfen des Filtrats werden verworfen und der Rest wird für die Probe verwendet.

Bei konzentriertem Traubensaft wird die Probe je nach Konzentration direkt verwendet oder es wird eine Verdünnung hergestellt, indem 200 g konzentrierter Traubensaft abgewogen und mit Wasser für analytische Zwecke (EN ISO 3696) auf 500 g (F=2,5) aufgefüllt werden.

5.      Durchführung der Bestimmung

Die Probe wird auf eine Temperatur von etwa 20 °C gebracht. Einen kleinen Teil der Probe auf das untere Prisma des Refraktometers geben, wobei sich die Probe beim Gegeneinanderpressen der beiden Prismen gleichmäßig auf der Oberfläche verteilen soll. Die Messung entsprechend der Bedienungsanleitung des Herstellers des verwendeten Geräts durchführen. Entweder den Massenanteil Saccharose auf mit einer Dezimalstelle oder den Brechungsindex mit 4 Dezimalstellen ablesen. Es werden mindestens zwei Bestimmungen an derselben Probe durchgeführt. Die Temperatur t °C notieren.

6.      Berechnung

6.1.      Temperaturkorrektur

  • Skaleneinteilung in Massenanteil Saccharose (%): Zur Temperaturkorrektur wird Tabelle I verwendet.

Tabelle I - Korrektur für den Fall, dass der Massenanteil an Saccharose bei einer um 20 °C abweichenden Temperatur bestimmt wurde.

Temperatur

(°C)

Massenkonzentration gemessen in %

 
 

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70

75

                             

5

–0,82

–0,87

–0,92

–0,95

–0,99

                 

6

–0,80

–0,82

–0,87

–0,90

–0,94

                 

7

–0,74

–0,78

–0,82

–0,84

–0,88

                 

8

–0,69

–0,73

–0,76

–0,79

–0,82

                 

9

–0,64

–0,67

–0,71

–0,73

–0,75

                 

10

–0,59

–0,62

–0,65

–0,67

–0,69

–0,71

–0,72

–0,73

–0,74

–0,75

–0,75

–0,75

–0,75

–0,75

11

–0,54

–0,57

–0,59

–0,61

–0,63

–0,64

–0,65

–0,66

–0,67

–0,68

–0,68

–0,68

–0,68

–0,67

12

–0,49

–0,51

–0,53

–0,55

–0,56

–0,57

–0,58

–0,59

–0,60

–0,60

–0,61

–0,61

–0,60

–0,60

13

–0,43

–0,45

–0,47

–0,48

–0,50

–0,51

–0,52

–0,52

–0,53

–0,53

–0,53

–0,53

–0,53

–0,53

14

–0,38

–0,39

–0,40

–0,42

–0,43

–0,44

–0,44

–0,45

–0,45

–0,46

–0,46

–0,46

–0,46

–0,45

15

–0,32

–0,33

–0,34

–0,35

–0,36

–0,37

–0,37

–0,38

–0,38

–0,38

–0,38

–0,38

–0,38

–0,38

16

–0,26

–0,27

–0,28

–0,28

–0,29

–0,30

–0,30

–0,30

–0,31

–0,31

–0,31

–0,31

–0,31

–0,30

17

–0,20

–0,20

–0,21

–0,21

–0,22

–0,22

–0,23

–0,23

–0,23

–0,23

–0,23

–0,23

–0,23

–0,23

18

–0,13

–0,14

–0,14

–0,14

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

–0,15

19

–0,07

–0,07

–0,07

–0,07

–0,07

–0,08

–0,08

–0,08

–0,08

–0,08

–0,08

–0,08

–0,08

–0,08

       

R E F E R E N Z

             

21

+0,07

+0,07

+0,07

+0,07

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

+0,08

22

+0,14

+0,14

+0,15

+0,15

+0,15

+0,15

+0,16

+0,16

+0,16

+0,16

+0,16

+0,16

+0,15

+0,15

23

+0,21

+0,22

+0,22

+0,23

+0,23

+0,23

+0,23

+0,24

+0,24

+0,24

+0,24

+0,23

+0,23

+0,23

24

+0,29

+0,29

+0,30

+0,30

+0,31

+0,31

+0,31

+0,32

+0,32

+0,32

+0,32

+0,31

+0,31

+0,31

25

+0,36

+0,37

+0,38

+0,38

+0,39

+0,39

+0,40

+0,40

+0,40

+0,40

+0,40

+0,39

+0,39

+0,39

26

+0,44

+0,45

+0,46

+0,46

+0,47

+0,47

+0,48

+0,48

+0,48

+0,48

+0,48

+0,47

+0,47

+0,46

27

+0,52

+0,53

+0,54

+0,55

+0,55

+0,56

+0,56

+0,56

+0,56

+0,56

+0,56

+0,55

+0,55

+0,54

28

+0,60

+0,61

+0,62

+0,63

+0,64

+0,64

+0,64

+0,65

+0,65

+0,64

+0,64

+0,64

+0,63

+0,62

29

+0,68

+0,69

+0,70

+0,71

+0,72

+0,73

+0,73

+0,73

+0,73

+0,73

+0,72

+0,72

+0,71

+0,70

30

+0,77

+0,78

+0,79

+0,80

+0,81

+0,81

+0,81

+0,82

+0,81

+0,81

+0,81

+0,80

+0,79

+0,78

31

+0,85

+0,87

+0,88

+0,89

+0,89

+0,90

+0,90

+0,90

+0,90

+0,90

+0,89

+0,88

+0,87

+0,86

32

+0,94

+0,95

+0,96

+0,97

+0,98

+0,99

+0,99

+0,99

+0,99

+0,98

+0,97

+0,96

+0,95

+0,94

33

+1,03

+1,04

+1,05

+1,06

+1,07

+1,08

+1,08

+1,08

+1,07

+1,07

+1,06

+1,05

+1,03

+1,02

34

+1,12

+1,19

+1,15

+1,15

+1,16

+1,17

+1,17

+1,17

+1,16

+1,15

+1,14

+1,13

+1,12

+1,10

35

+1,22

+1,23

+1,24

+1,25

+1,25

+1,26

+1,26

+1,25

+1,25

+1,24

+1,23

+1,21

+1,20

+1,18

36

+1,31

+1,32

+1,33

+1,34

+1,35

+1,35

+1,35

+1,35

+1,34

+1,33

+1,32

+1,30

+1,28

+1,26

37

+1,41

+1,42

+1,43

+1,44

+1,44

+1,44

+1,44

+1,44

+1,43

+1,42

+1,40

+1,38

+1,36

+1,34

38

+1,51

+1,52

+1,53

+1,53

+1,54

+1,54

+1,53

+1,53

+1,52

+1,51

+1,49

+1,47

+1,45

+1,42

39

+1,61

+1,62

+1,62

+1,63

+1,63

+1,63

+1,63

+1,62

+1,61

+1,60

+1,58

+1,56

+1,53

+1,50

40

+1,71

+1,72

+1,72

+1,73

+1,73

+1,73

+1,72

+1,71

+1,70

+1,69

+1,67

+1,64

+1,62

+1,59

Die Temperaturschwankungen im Verhältnis zu 20 °C sollten 5 °C nicht überschreiten.

  • Skaleneinteilung in Brechungsindex: Der dem gemessenen Brechungsindex (Spalte 2) entsprechende Massenanteil Saccharose wird Tabelle II (Spalte 1) entnommen. Dieser Wert wird mithilfe der Tabelle I auf 20 °C korrigiert.

TABELLE II - Tabelle zur Angabe des Zuckergehalts von Mosten und konzentrierten Mosten in g/L und in g/kg, bestimmt mit einem Refraktometer mit Skala, entweder in Massenanteil an Saccharose bei 20 °C oder in Brechungsindex bei 20 °C. Die Massendichte bei 20 °C wird ebenfalls angegeben.

Saccharose

(%(m/m)

Brechungsindex bei 20 °C

Massendichte bei 20 °C

Zucker  (g/L)

Zucker  (g/kg)

ABV (% v/v) at 20 °C

10.0

1.34782

1.0391

82.2

79.1

4.89

10.1

1.34798

1.0395

83.3

80.1

4.95

10.2

1.34813

1.0399

84.3

81.1

5.01

10.3

1.34829

1.0403

85.4

82.1

5.08

10.4

1.34844

1.0407

86.5

83.1

5.14

10.5

1.34860

1.0411

87.5

84.1

5.20

10.6

1.34875

1.0415

88.6

85.0

5.27

10.7

1.34891

1.0419

89.6

86.0

5.32

10.8

1.34906

1.0423

90.7

87.0

5.39

10.9

1.34922

1.0427

91.8

88.0

5.46

11.0

1.34937

1.0431

92.8

89.0

5.52

11.1

1.34953

1.0436

93.9

90.0

5.58

11.2

1.34968

1.0440

95.0

91.0

5.65

11.3

1.34984

1.0444

96.0

92.0

5.71

11.4

1.34999

1.0448

97.1

92.9

5.77

11.5

1.35015

1.0452

98.2

93.9

5.84

11.6

1.35031

1.0456

99.3

94.9

5.90

11.7

1.35046

1.0460

100.3

95.9

5.96

11.8

1.35062

1.0464

101.4

96.9

6.03

11.9

1.35077

1.0468

102.5

97.9

6.09

12.0

1.35093

1.0472

103.5

98.9

6.15

12.1

1.35109

1.0477

104.6

99.9

6.22

12.2

1.35124

1.0481

105.7

100.8

6.28

12.3

1.35140

1.0485

106.8

101.8

6.35

12.4

1.35156

1.0489

107.8

102.8

6.41

12.5

1.35171

1.0493

108.9

103.8

6.47

12.6

1.35187

1.0497

110.0

104.8

6.54

12.7

1.35203

1.0501

111.1

105.8

6.60

12.8

1.35219

1.0506

112.2

106.8

6.67

12.9

1.35234

1.0510

113.2

107.8

6.73

13.0

1.35250

1.0514

114.3

108.7

6.79

13.1

1.35266

1.0518

115.4

109.7

6.86

13.2

1.35282

1.0522

116.5

110.7

6.92

13.3

1.35298

1.0527

117.6

111.7

6.99

13.4

1.35313

1.0531

118.7

112.7

7.05

13.5

1.35329

1.0535

119.7

113.7

7.11

13.6

1.35345

1.0539

120.8

114.7

7.18

13.7

1.35361

1.0543

121.9

115.6

7.24

13.8

1.35377

1.0548

123.0

116.6

7.31

13.9

1.35393

1.0552

124.1

117.6

7.38

14.0

1.35408

1.0556

125.2

118.6

7.44

14.1

1.35424

1.0560

126.3

119.6

7.51

14.2

1.35440

1.0564

127.4

120.6

7.57

14.3

1.35456

1.0569

128.5

121.6

7.64

14.4

1.35472

1.0573

129.6

122.5

7.70

14.5

1.35488

1.0577

130.6

123.5

7.76

14.6

1.35504

1.0581

131.7

124.5

7.83

14.7

1.35520

1.0586

132.8

125.5

7.89

14.8

1.35536

1.0590

133.9

126.5

7.96

14.9

1.35552

1.0594

135.0

127.5

8.02

15.0

1.35568

1.0598

136.1

128.4

8.09

15.1

1.35584

1.0603

137.2

129.4

8.15

15.2

1.35600

1.0607

138.3

130.4

8.22

15.3

1.35616

1.0611

139.4

131.4

8.28

15.4

1.35632

1.0616

140.5

132.4

8.35

15.5

1.35648

1.0620

141.6

133.4

8.42

15.6

1.35664

1.0624

142.7

134.3

8.48

15.7

1.35680

1.0628

143.8

135.3

8.55

15.8

1.35696

1.0633

144.9

136.3

8.61

15.9

1.35713

1.0637

146.0

137.3

8.68

16.0

1.35729

1.0641

147.1

138.3

8.74

16.1

1.35745

1.0646

148.2

139.3

8.81

16.2

1.35761

1.0650

149.3

140.2

8.87

16.3

1.35777

1.0654

150.5

141.2

8.94

16.4

1.35793

1.0659

151.6

142.2

9.01

16.5

1.35810

1.0663

152.7

143.2

9.07

16.6

1.35826

1.0667

153.8

144.2

9.14

16.7

1.35842

1.0672

154.9

145.1

9.21

16.8

1.35858

1.0676

156.0

146.1

9.27

16.9

1.35874

1.0680

157.1

147.1

9.34

17.0

1.35891

1.0685

158.2

148.1

9.40

17.1

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1.45608

1.3322

811.5

609.2

48.23

66.2

1.45631

1.3328

813.1

610.1

48.32

66.3

1.45655

1.3334

814.7

611.0

48.42

66.4

1.45679

1.3341

816.3

611.9

48.51

66.5

1.45703

1.3347

817.9

612.8

48.61

66.6

1.45726

1.3354

819.5

613.7

48.70

66.7

1.45750

1.3360

821.1

614.6

48.80

66.8

1.45774

1.3367

822.7

615.5

48.89

66.9

1.45798

1.3373

824.3

616.3

48.99

67.0

1.45822

1.3380

825.9

617.2

49.08

67.1

1.45846

1.3386

827.5

618.1

49.18

67.2

1.45870

1.3393

829.1

619.0

49.27

67.3

1.45893

1.3399

830.7

619.9

49.37

67.4

1.45917

1.3406

832.3

620.8

49.46

67.5

1.45941

1.3412

833.9

621.7

49.56

67.6

1.45965

1.3419

835.5

622.6

49.65

67.7

1.45989

1.3425

837.1

623.5

49.75

67.8

1.46013

1.3432

838.7

624.4

49.84

67.9

1.46037

1.3438

840.3

625.3

49.94

68.0

1.46061

1.3445

841.9

626.2

50.03

68.1

1.46085

1.3451

843.6

627.1

50.14

68.2

1.46109

1.3458

845.2

628.0

50.23

68.3

1.46134

1.3464

846.8

628.9

50.33

68.4

1.46158

1.3471

848.4

629.8

50.42

68.5

1.46182

1.3478

850.0

630.7

50.52

68.6

1.46206

1.3484

851.6

631.6

50.61

68.7

1.46230

1.3491

853.3

632.5

50.71

68.8

1.46254

1.3497

854.9

633.4

50.81

68.9

1.46278

1.3504

856.5

634.3

50.90

69.0

1.46303

1.3510

858.1

635.2

51.00

69.1

1.46327

1.3517

859.8

636.1

51.10

69.2

1.46351

1.3524

861.4

636.9

51.19

69.3

1.46375

1.3530

863.0

637.8

51.29

7.      Angabe der Ergebnisse

Die Ergebnisse werden in Massenprozent Saccharose m/m (Grad Brix) mit zwei Dezimalstellen anhand des Mittelwerts aus zwei Bestimmungen angegeben. Im Falle von konzentriertem Traubensaft wird das Ergebnis mit dem Verdünnungsfaktor (F = 2,5) multipliziert.

8.      Indikative Eigenschaften der Methode

Es wurde eine Validierungsstudie durchgeführt, um die Eignung der Methode für die Matrix Traubensaft unter Berücksichtigung der Linearität, der Nachweis- und Bestimmungsgrenzen und der Genauigkeit der Methode zu beurteilen. Der letztgenannte Parameter wurde anhand der Präzision und der Richtigkeit der Methode ermittelt.

8.1.      Linearität der Methode

Aus den Ergebnissen der linearen Regressionsanalyse geht hervor, dass die Methode in den in Tabelle III aufgeführten Bereichen von 10,0 °Bx bis 69,2 °Bx linear ist. 

8.2.      Nachweis- und Bestimmungsgrenze

Die Nachweisgrenze (LD) und die Bestimmungsgrenze (LQ) wurden anhand eines verdünnten und analysierten Traubensaft berechnet und entsprechen 3 Standardabweichungen für die LD und 10 Standardabweichungen für die LQ (Tabelle III).

8.3.      Genauigkeit der Methode

Berücksichtigt wurden die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit. Die Werte dieser Parameter sind in Tabelle III aufgeführt. Die Wiederholbarkeit wurde ausgedrückt als Standardabweichung der Wiederholbarkeit (Sr) von 7 Messungen für folgende Brix-Konzentrationen: 15,9 °Bx; 69,2 °Bx.   

Die Laborpräzision (IP) wurde ausgedrückt als Standardabweichung (SIP) von Messungen derselben Traubensaftprobe, die von verschiedenen Betreibern durchgeführt wurden. 

Tabelle III: Eigenschaften der Methoden

Linearitäts-bereich (°Bx)

Korrelations-koeffizient (r2)

LD (°Bx)

LoQ (°Bx)

Wiederholbarkeit Standard-abweichung

(n = 7)

Sr

Laborpräzision (IP) Standard-abweichung

(n = 14)

SIP

10,0 – 69,2

0,9999

0,5

1,7

0,03 °Bx

0,04 °Bx

9.      Literatur

  • OIV-Sammlung internationaler Analysemethoden für Wein und Most, Methode OIV-MA-AS2-02
  • BS EN ISO 3696, Wasser für analytische Zwecke im Labor - Spezifikation und Prüfverfahren, 1995.