Análisis multi elemental del vino mediante espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS)
RESOLUCIÓN OIV-OENO 666-2023
ANÁLISIS MULTIELEMENTAL DEL VINO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP-MS)
ADVERTENCIA: esta resolución deroga la siguiente resolución: - OIV/OENO 344/2010 |
LA ASAMBLEA GENERAL,
VISTO el artículo 2, párrafo 2 iv del Acuerdo del 3 de abril de 2001 por el que se crea la Organización Internacional de la Viña y el Vino,
CONSIDERANDO la resolución OIV-OENO 344-2010 Análisis multielemental utilizando ICP-MS adoptada en 2010
CONSIDERANDO el método analítico OIV-MA-AS323-07 Análisis multielemental utilizando ICP-MS
A PROPUESTA de la Subcomisión “Métodos de Análisis”,
DECIDE derogar la resolución OIV/OENO 344/2010 "Análisis multielemental mediante ICP-MS" y adoptar la siguiente resolución,
DECIDE modificar el método analítico OIV-MA-AS323-07 en consecuencia con la siguiente:
ANÁLISIS MULTIELEMENTAL DEL VINO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP-MS)
Método de tipo II[1]
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
El presente método permite determinar los elementos presentes en el vino, en los siguientes intervalos de concentraciones:
- Aluminio, de 0,25 mg/L a 5,0 mg/L
- Arsénico, de 0,010 mg/L a 10 mg/L
- Boro, de 10 mg/L a 40 mg/L
- Bromo, de 0,20 mg/L a 2,5 mg/L
- Cadmio, de 0,001mg/L a 0,040 mg/L
- Cobalto, de 0,002 mg/L a 0,050 mg/L
- Cobre, de 0,10 mg/L a 2,0 mg/L
- Estroncio, de 0,30 mg/L a 1,0 mg/L
- Hierro, de 0,80 mg/L a 5,0 mg/L
- Litio, de 0,010 mg/L a 0,050 mg/L
- Magnesio, de 50 mg/L a 300 mg/L
- Manganeso, de 0,50 mg/L a 1,5 mg/L
- Níquel, de 0,010 mg/L a 0,20 mg/L
- Plomo, de 0,010 mg/L a 0,20 mg/L
- Rubidio, de 0,50 mg/L a 1,2 mg/L
- Sodio, de 5 mg/L a 30 mg/L
- Vanadio, de 0,003 mg/L a 0,20 mg/L
- Zinc, de 0,30 mg/L a 1,0 mg/L
La técnica de ICP-MS también permite determinar otros elementos en el vino.
Opcionalmente, en algunas muestras como, por ejemplo, las muestras de vinos con más de 100 g/L de azúcar, puede resultar beneficioso realizar una mineralización previa. Dado el caso, se recomienda someter las muestras a digestión con ácido nítrico en sistema cerrado de microondas.
El método también puede aplicarse al mosto, previa mineralización.
2. FUNDAMENTO
Determinación cuantitativa multielemental mediante espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS).
Inyección y nebulización de la muestra en un plasma inducido por alta frecuencia. El plasma produce la desolvatación, atomización e ionización de los elementos de la muestra. Los iones se extraen mediante un sistema de vacío equipado con lentes iónicas. Los iones se separan en función de su relación masa/carga en un espectrómetro de masas (p. ej., un analizador de cuadrupolo). La detección y la cuantificación de los iones se llevan a cabo mediante un multiplicador de electrones.
3. REACTIVOS Y SOLUCIONES
3.1. Agua de grado I, según la norma ISO 3696.
3.2. Solución o soluciones certificadas (p. ej. 100 mg/L) con los metales objeto de análisis. Pueden emplearse soluciones mono- o multielementales.
3.3. Soluciones de patrones internos (normalmente 1 g/L). Algunos ejemplo de patrones internos que se pueden utilizar en este método son el indio, el escandio, el telurio, el rodio, el itrio, el iridio y el germanio (el telurio, el itrio y el germanio se recomiendan, en particular, para determinar el arsénico).
3.4. Ácido nítrico (HN) al ≥60 % (v/v) (impurezas metálicas: ≤0,1 μg/L), CAS 7697-37-2.
3.5. Argón (pureza: ≥99,999 %), CAS 7440-37-1.
3.6. Nitrógeno (contenido máximo de impurezas: ≤3 mg/L, O2 ≤2 mg/L y CnHm ≤0,5 mg/L), CAS 7727-37-9.
3.7. Alcohol isopropílico (pureza: ≥99,8 %), CAS 67-63-0.
NOTA: El laboratorio demostrará mediante el estudio de los blancos de reactivos la ausencia de contaminación por los elementos objeto de análisis para los volúmenes de adición indicados en el método.
Los patrones internos y la concentración de las soluciones se indican a modo de ejemplo.
Preparación de las soluciones patrón
Los patrones y la dilución final de las muestras de vino deben tener la misma concentración de ácido nítrico. La concentración de ácido nítrico que puede emplearse dependerá de la tolerancia del equipo de ICP-MS (por lo general, entre el 1 % y el 5 % [v/v]). Lo que sigue es un ejemplo.
3.8. Solución madre (5 mg/L)
En un tubo de 10 mL (4.4), introducir 5 mL de agua (3.1), 500 μL de solución (3.2) y añadir 100 μL de HN (3.4). Enrasar a 10 mL con agua (3.1) y homogeneizar.
3.9. Solución de patrón interno (1 mg/L)
Con las micropipetas (4.3), introducir 25 mL de agua (3.1), 50 μL de solución de indio o rodio (3.3) y 500 μL de HN (3.4) en un tubo de 50 mL (4.5). Enrasar a 50 mL con agua (3.1) y homogeneizar.
3.10. Solución de patrón interno (para adición en línea de patrón interno)
La solución de patrón interno puede introducirse por otro canal de la bomba peristáltica, mezclada con las soluciones de ensayo y de calibración por medio de un adaptador en Y.
Preparar esta solución diluyendo la solución 3.9 en función del diámetro interno (DI) de los tubos de entrada, de modo que, en la mezcla final, la concentración de patrón interno sea, por ejemplo, de 10 μg/L.
3.11. Soluciones patrón para la curva de calibración
Se prepararán por dilución de la solución madre (3.8). Adaptar el intervalo de concentraciones de la serie de soluciones patrón en función del grado de dilución de la muestra o del equipo empleado.
Utilizar micropipetas de 1000 μL y 100 μL (4.3).
Añadir patrón interno de modo que su concentración final sea la misma en los patrones y las muestras (10 μg/L en este ejemplo). En el caso de que el patrón interno se añada en línea, según se explica en el apartado 3.10, no añadir patrón interno a la solución de calibración.
Las soluciones patrón también se pueden preparar por gravimetría.
4. MATERIAL Y EQUIPO
4.1. Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo, con o sin celda de colisión/reacción.
4.2. Muestreador automático (opcional).
4.3. Micropipetas de 1000 μL, 500 μL y 100 μL.
4.4. Tubos de ensayo de 10 mL, graduados, de plástico y con tapón.
4.5. Tubos de ensayo de 50 mL, graduados, de plástico y con tapón.
4.6. Sistema de digestión en bloque con recubrimiento de teflón o baño María que permitan calentar a temperaturas de hasta 90 °C.
5. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Desgasificar las muestras que contengan C mediante burbujeo de nitrógeno (3.6), baño de ultrasonidos o cualquier otro método adecuado.
Con una micropipeta (4.3), introducir 5mL de agua (3.1), 500 μL de vino, de 100 μL a 500 μL de HNO3 (3.4) y 100 μL de solución de patrón interno (3.9) (excepto en el caso de la adición en línea de patrón interno, según se explica en el apartado 3.10) en un tubo de 10 mL (4.4). Enrasar con agua (3.1) y homogeneizar.
Si los patrones se preparan por gravimetría, la dilución final de la muestra debe obtenerse también por gravimetría.
Algunos elementos pueden requerir una mayor dilución de la muestra debido a que están presentes en grandes concentraciones de forma natural.
Casos especiales:
A. Bromo
Dado que el bromo tiene un potencial de ionización elevado, la presencia de grandes concentraciones de otros elementos con un bajo potencial de ionización puede ocasionar que la ionización del bromo en el plasma sea incompleta. Este efecto puede dar lugar a determinaciones incorrectas del bromo. Para evitarlo, se recomienda realizar una dilución 1/50 (si se utiliza una dilución distinta, confirmar los resultados comprobando la recuperación tras una adición).
B. Arsénico
En la determinación del arsénico mediante ICP-MS, el etanol presente en la muestra aumenta el grado de ionización del arsénico en el plasma, lo que da lugar a una sobreestimación de la concentración. Para contrarrestar este efecto existen distintos procedimientos, como por ejemplo los 3 que figuran a continuación.
B.1. Utilización del telurio (Te) como patrón interno
Gracias a su elevada energía de ionización, el telurio permite corregir el efecto de la matriz en la determinación del arsénico. El telurio se añade a los patrones y las muestras en línea, según se explica en el apartado 3.10, o durante la preparación de los patrones y muestras, según se explica en los apartados 3.11 y 5, respectivamente.
B.2. Adición de alcohol isopropílico a los patrones y las muestras
Para enmascarar el efecto matriz del etanol del vino en la ionización del As, al preparar las soluciones de ensayo, añadir 200 μL de alcohol isopropílico (3.7) antes de enrasar. Se debe añadir también alcohol isopropílico (3.7) a las soluciones patrón (3.11), de modo que la concentración sea la misma que en las soluciones de ensayo.
Si el patrón interno se añade en línea mediante un adaptador en Y, se puede añadir el alcohol isopropílico (3.7) a la solución de patrón interno (3.10), en lugar de añadirlo en la preparación de las soluciones patrón y de ensayo. Para calcular la concentración de alcohol isopropílico (3.7) en la mezcla final, se debe tener en cuenta el diámetro interno de los tubos de entrada de la muestra y del patrón interno. Se recomienda que la concentración de alcohol isopropílico en la mezcla final, sea aproximadamente del 2 % (v/v). La concentración de alcohol isopropílico (3.7) en la mezcla final se puede calcular aplicando la siguiente expresión:
Cf= Co x F |
Siendo;
- Cf: concentración de alcohol isopropílico (3.7) en la mezcla final
- Co: concentración de alcohol isopropílico (3.7) añadido a la solución de patrón interno (3.10)
- F: factor de dilución obtenido con la siguiente ecuación:
Siendo;
- : diámetro interno del tubo de entrada de patrón interno
- : diámetro interno del tubo de entrada de muestra
B.3. Mineralización de la muestra
Las siguientes condiciones se indican a modo de ejemplo.
Preparación de las muestras: retirar el tapón con cuidado para evitar que el vino se contamine con partículas de corcho.. Pipetear las muestras de vino directamente de la botella, sin pasar por un recipiente intermedio. Con una micropipeta (4.3), introducir 2,5 mL de vino, 2,5 mL de HN concentrado (3.4), 2 mL de agua (3.1) y 500 μL de solución de patrón interno (3.9) en un tubo de 50 mL (4.4).
Esperar unos minutos, ya que el contenido del tubo podría rebosar (reacción exotérmica).
Cerrar los tubos herméticamente o con un sistema que permita el reflujo. Calentar las soluciones en un sistema calefactor (4.6) termostatizado a 90 °C durante 180 min.
Una vez terminada la digestión, dejar enfriar las soluciones a temperatura ambiente.
Enrasar a 50 mL con agua (3.1) y homogeneizar.
6. PROCEDIMIENTO
Este procedimiento se describe a modo de ejemplo.
Poner en marcha el equipo (encender la bomba y el plasma) según las instrucciones del fabricante.
Limpiar el sistema durante 20 min con HN (3.4) al 2 % (v/v).
Comprobar que el equipo funcione correctamente. Analizar un blanco y la serie de soluciones patrón de menor a mayor concentración, y los controles de calidad internos establecidos por cada laboratorio.
Elemento |
m/z* |
Aluminio |
27 |
Arsénico |
75/91 (para el AsO, formado por reacción con el oxígeno) |
Boro |
11 |
Bromo |
79 |
Cadmio |
114 |
Cobalto |
59 |
Cobre |
63 |
Estroncio |
88 |
Hierro |
56/57 |
Litio |
7 |
Magnesio |
24 |
Manganeso |
55 |
Níquel |
60 |
Plomo |
Media de 206, 207 y 208 |
Rubidio |
85 |
Sodio |
23 |
Vanadio |
51 |
Zinc |
64 |
* La tabla anterior figura a modo de ejemplo. Dependiendo del equipo, puede ser necesario utilizar otros isótopos.
Si el equipo no tiene celda de colisión/reacción, puede ser necesario corregir los resultados de algunos elementos mediante fórmulas.
NOTA:
Al cuantificar ciertos elementos pueden producirse interferencias espectrales. En particular:
- Interferencias isobáricas (dos elementos de masa similar; p. ej., 115In y 115Sn). Se debe elegir otro isótopo.
- Interferencias producidas por iones doblemente cargados y por óxidos. La concentración de óxidos y especies doblemente cargadas se puede comprobar antes de la determinación mediante soluciones de control. Es posible reducir este tipo de interferencias ajustando los parámetros del equipo (flujo del nebulizador, configuración de las lentes, posición de la antorcha, posición del nebulizador, etc.).
- Interferencias poliatómicas. Pueden corregirse por medio de ecuaciones de corrección o celdas de colisión/reacción.
7. RESULTADOS
El software calcula los resultados directamente.
Los resultados deben expresarse en las mismas unidades que los límites máximos fijados por la normativa.
Obtener, por interpolación en la curva de calibración, la concentración del elemento en las muestras diluidas. Calcular la concentración de los elementos de la muestra con la siguiente ecuación:
Donde:
- C = concentración del elemento en la muestra,
- = concentración de los elementos en la muestra diluida,
- = volumen final de la solución de ensayo, en mL,
- = volumen de la alícuota de vino, en mL.
8. PRECISIÓN
Los resultados de los parámetros estadísticos del ensayo colaborativo figuran en el anexo A.
El porcentaje de la desviación estándar relativa de la repetibilidad (RSDr%) y el porcentaje de la desviación estándar relativa de la reproducibilidad (RSDR%) del método se recogen en la tabla 1. (*) C = Concentración
Tabla 1. Desviación estándar relativa de la repetibilidad y de la reproducibilidad
Elemento |
Concentración |
RSDr % |
RSDR % |
Aluminio |
0,25 - 5,0 mg/L |
4 |
10 |
Boro |
10 - 40 mg/L |
3,8 |
6,3 |
Bromo |
0,20 - 1,0 mg/L |
4,1 |
16,3 |
≥ 1,0 - 2,5 mg/L |
2,1 |
8,0 |
|
Cadmio |
0,001 - 0,020 mg/L |
0,06 C* + 0,18 |
10 |
≥ 0,020 - 0,040 mg/L |
1,5 |
10 |
|
Cobalto |
0,002 - 0,050 mg/L |
3,2 |
13,2 |
Cobre |
0,10 - 0,50 mg/L |
3,8 |
11,4 |
≥ 0,50 - 2,0 mg/L |
2,0 |
11,4 |
|
Estroncio |
0,30 - 1,0 mg/L |
2,5 |
7,5 |
Hierro |
0,80 - 1,0 mg/L |
4,2 |
15,7 |
≥ 1,0-5,0 mg/L |
4,2 |
7,8 |
|
Litio |
0,010 - 0,050 mg/L |
7 |
12 |
Magnesio |
50 - 300 mg/L |
2 |
6 |
Manganeso |
0,50 - 1,5 mg/L |
3 |
7 |
Níquel |
0,010 - 0,20 mg/L |
5 |
8 |
Plomo |
0,010 - 0,050 mg/L |
8 |
7 |
≥ 0,050 - 0,20 mg/L |
2 |
7 |
|
Rubidio |
0,50 - 1,2 mg/L |
3 |
6 |
Sodio |
5 - 10 mg/L |
2 |
10 |
≥ 10 - 30 mg/L |
0,3 C* − 2,5 |
10 |
|
Vanadio |
0,003 - 0,010 mg/L |
8 |
10 |
≥ 0,010 - 0,20 mg/L |
3 |
10 |
|
Zinc |
0,30 - 1,0 mg/L |
5 |
12 |
Los resultados de los parámetros estadísticos de la validación interna del método de determinación del arsénico figuran en el anexo B.
9. BIBLIOGRAFÍA
- ISO 5725:1994, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by interlaboratory test.
- ISO 17294:2004, Calidad del agua. Aplicación de la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Parte 1: Directrices generales.
- Almeida, C. M. R.; Vasconcelos, M. T. S. D.; Barbaste, M., y Medina, B.: Anal. Bioanal. Chem., vol. 374, 2002, pp. 314-322.
- Castiñeira, M. M.; Brandt, R.; von Bohlen, A., y Jakubowski, N.: Frenesius J. Anal. Chem., vol. 370, 2001, pp. 553-558.
- Castiñeira, M. M.; Brandt, R.; von Bohlen, A.; Jakubowski, N., y Andersson, J. T.: J. Agric. Food Chem., vol. 52, 2004, pp. 2962-2974.
- Almeida, C. M. R., y Vasconcelos, M. T. S. D.: J. Agric. Food Chem., vol. 51, 2003, pp. 3012-3023.
- Almeida, C. M. R., y Vasconcelos, M. T. S. D.: J. Agric. Food Chem., vol. 51, 2003, pp. 4788-4798.
- Pérez-Jordan, M. Y.; Soldevilla, J.; Salvador, A.; Pastor, A., y de la Guardia, M.: J. Anat. At. Spectrom., vol. 13, 1998, pp. 33-39.
- Pérez-Trujillo, J.-P.; Barbaste, M., y Medina, B.: Anal. Lett., vol. 36(3), 2003, pp. 679-697.
- Taylor, V. F.; Longerich, H. P., y Greenough, J. D.: J. Agric Food Chem., vol. 51, 2003, pp. 856-860.
- Thiel, G.; Geisler, G.; Blechschmidt, I., y Danzer, K.: Anal. Bioanal. Chem., vol. 378, 2004, pp. 1630-1636.
ANEXO A: RESULTADOS DE LOS ENSAYOS COLABORATIVOS
La precisión del método se ha evaluado con arreglo a la Norma ISO 5725 en dos ensayos colaborativos. La veracidad del método se ha evaluado mediante estudios de recuperación.
Primer ensayo colaborativo
Se utilizaron ocho muestras (A, B, C, D, E, F, MH1 y MH2):
- tres muestras de vino tinto, con y sin adición,
- tres muestras de vino blanco, con y sin adición, y
- dos muestras de mezclas hidroalcohólicas sintéticas, preparadas con etanol y agua.
Los resultados obtenidos con la mezcla hidroalcohólica MH1 se descartaron porque dicha mezcla presentó problemas de inestabilidad durante el ensayo.
MH2 |
A |
B |
C |
D |
E |
F |
|
Metal (mg/L) |
Mezcla hidroalcohólica |
Vino tinto 2 |
Vino tinto 3 |
Vino blanco 2 |
Vino blanco 3 |
Vino tinto |
Vino blanco |
Aluminio |
5 |
0,5 |
2 |
2 |
1 |
Sin adición |
Sin adición |
Cadmio |
0,001 |
0,005 |
0,02 |
0,05 |
0,01 |
Sin adición |
Sin adición |
Estroncio |
0,300 |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Litio |
0,020 |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
0,01 |
Sin adición |
Sin adición |
Magnesio |
50 |
100 |
200 |
50 |
25 |
Sin adición |
Sin adición |
Manganeso |
0,500 |
0,5 |
1 |
1 |
0,5 |
Sin adición |
Sin adición |
Níquel |
0,070 |
0,025 |
0,2 |
0,1 |
0,1 |
Sin adición |
Sin adición |
Plomo |
0,010 |
0,05 |
0,1 |
0,15 |
0,05 |
Sin adición |
Sin adición |
Rubidio |
1,0 |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sin adición |
Sodio |
20 |
10 |
10 |
20 |
5 |
Sin adición |
Sin adición |
Vanadio |
0,070 |
0,025 |
0,2 |
0,1 |
0,1 |
Sin adición |
Sin adición |
Zinc |
0,010 |
0,05 |
0,1 |
0,15 |
0,05 |
Sin adición |
Sin adición |
Segundo ensayo colaborativo
Se utilizaron dieciséis muestras (A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M, N, O y P):
- cuatro muestras de vino tinto, con y sin adición,
- cuatro muestras de oporto, con y sin adición,
- seis muestras de vino blanco, con y sin adición,
- dos muestras de champán.
Cantidades añadidas a las muestras
Muestras |
Código |
Adición |
B |
Br |
Co |
Cu |
Fe |
mg/L |
mg/L |
µg/L |
mg/L |
mg/L |
|||
Vino blanco |
F-N |
Sin adición |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
C-I |
Adición 1 |
5,0 |
0,5 |
5,0 |
5,0 |
1,0 |
|
A-O |
Adición 2 |
10,0 |
1,0 |
10,0 |
1,0 |
2,0 |
|
Vino de licor |
B-K |
Sin adición |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
E-L |
Adición 3 |
15,0 |
1,5 |
20,0 |
1,5 |
3,0 |
|
Vino tinto |
D-M |
Sin adición |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
H-J |
Adición 4 |
20,0 |
2,0 |
50,0 |
2,0 |
5,0 |
|
Vino espumoso |
G-P |
Sin adición |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
0,0 |
PARÁMETROS DE PRECISIÓN (tablas 1 a 17)
Los valores de Horratr y HorratR se obtuvieron con la ecuación de Horwitz, teniendo en cuenta la modificación de Thompson para concentraciones inferiores a los 120 μg/L.
Tabla 1. Aluminio (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
11 |
10 |
0,68 |
0,020 |
0,06 |
2,9 |
11 |
0,26 |
0,077 |
0,22 |
11 |
17 |
0,66 |
B |
11 |
9 |
2,1 |
0,043 |
0,12 |
2,0 |
9,4 |
0,22 |
0,21 |
0,61 |
10 |
14 |
0,71 |
C |
11 |
9 |
2,1 |
0,032 |
0,09 |
1,5 |
9,5 |
0,16 |
0,21 |
0,59 |
10 |
14 |
0,69 |
D |
11 |
10 |
1,2 |
0,041 |
0,12 |
3,4 |
10 |
0,34 |
0,10 |
0,29 |
8,3 |
16 |
0,56 |
E |
11 |
10 |
0,34 |
0,014 |
0,04 |
4,1 |
12 |
0,34 |
0,029 |
0,08 |
8,5 |
19 |
0,46 |
F |
11 |
10 |
0,27 |
0,006 |
0,02 |
2,2 |
13 |
0,17 |
0,028 |
0,08 |
10 |
20 |
0,52 |
MH2 |
11 |
8 |
5,2 |
0,26 |
0,73 |
5,0 |
8,2 |
0,60 |
0,56 |
1,6 |
11 |
13 |
0,86 |
Tabla 2. Boro (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A-O |
8 |
6 |
18 |
0,77 |
2,2 |
4,3 |
6,8 |
0,62 |
0,94 |
2,69 |
5,2 |
10 |
0,50 |
B-K |
8 |
4 |
4,5 |
0,27 |
0,76 |
6,0 |
8,4 |
0,72 |
0,40 |
1,14 |
8,9 |
13 |
0,70 |
C-I |
8 |
4 |
13 |
0,31 |
0,89 |
2,4 |
7,2 |
0,33 |
0,33 |
0,94 |
2,5 |
11 |
0,24 |
D-M |
8 |
7 |
11 |
0,26 |
0,74 |
2,4 |
7,4 |
0,31 |
1,1 |
3,11 |
10 |
11 |
0,90 |
E-L |
8 |
5 |
21 |
0,47 |
1,3 |
2,2 |
6,7 |
0,33 |
0,85 |
2,43 |
4,0 |
10 |
0,40 |
F-N |
8 |
5 |
8,3 |
0,43 |
1,2 |
5,2 |
7,7 |
0,68 |
0,47 |
1,34 |
5,7 |
12 |
0,48 |
G-P |
7 |
4 |
3,1 |
0,094 |
0,27 |
3,0 |
8,9 |
0,34 |
0,18 |
0,51 |
5,8 |
14 |
0,43 |
H-J |
8 |
5 |
31 |
1,0 |
3,0 |
3,2 |
6,3 |
0,54 |
1,6 |
4,43 |
5,2 |
9,6 |
0,52 |
Tabla 3. Bromo (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A-O |
6 |
2 |
1,21 |
0,028 |
0,08 |
2,3 |
10,3 |
0,22 |
0,041 |
0,12 |
3,4 |
15,6 |
0,22 |
B-K |
5 |
2 |
0,19 |
0,006 |
0,02 |
2,9 |
13,6 |
0,21 |
0,0043 |
0,012 |
2,3 |
20,5 |
0,11 |
C-I |
6 |
3 |
0,81 |
0,017 |
0,05 |
2,1 |
10,9 |
0,19 |
0,062 |
0,18 |
7,7 |
16,5 |
0,47 |
D-M |
6 |
4 |
0,38 |
0,017 |
0,05 |
4,5 |
12,2 |
0,37 |
0,066 |
0,19 |
17,4 |
18,5 |
0,94 |
E-L |
6 |
3 |
1,72 |
0,030 |
0,09 |
1,7 |
9,7 |
0,17 |
0,22 |
0,62 |
12,8 |
14,8 |
0,86 |
F-N |
6 |
3 |
0,22 |
0,014 |
0,04 |
6,4 |
13,3 |
0,48 |
0,046 |
0,13 |
20,9 |
20,1 |
1 |
H-J |
6 |
2 |
2,30 |
0,061 |
0,17 |
2,7 |
9,3 |
0,28 |
0,092 |
0,26 |
4 |
14,1 |
0,28 |
Tabla 4. Cadmio (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
12 |
11 |
6 |
0,2 |
0,6 |
3,3 |
15 |
0,22 |
1 |
3 |
17 |
22 |
0,77 |
B |
12 |
11 |
16 |
0,4 |
1 |
2,5 |
15 |
0,17 |
2 |
6 |
13 |
22 |
0,59 |
C |
12 |
9 |
40 |
0,4 |
1 |
1,0 |
15 |
0,07 |
3 |
8 |
7,5 |
22 |
0,34 |
D |
12 |
10 |
10 |
0,3 |
0,8 |
3,0 |
15 |
0,20 |
0,9 |
3 |
9,0 |
22 |
0,41 |
E |
8 |
7 |
0,3 |
0,20 |
0,6 |
67 |
15 |
4,47 |
0,20 |
0,67 |
67 |
22 |
3,05 |
F |
8 |
6 |
0,3 |
0,04 |
0,1 |
13 |
15 |
0,87 |
0,20 |
0,45 |
67 |
22 |
3,05 |
MH2 |
9 |
5 |
0,9 |
0,08 |
0,2 |
8,9 |
15 |
0,59 |
0,10 |
0,29 |
11 |
22 |
0,50 |
Tabla 5. Cobalto (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A-O |
10 |
6 |
22 |
0,5 |
1 |
2,3 |
15 |
0,15 |
2 |
6 |
9,1 |
22 |
0,41 |
B-K |
10 |
6 |
8 |
0,3 |
0,9 |
3,8 |
15 |
0,25 |
1 |
4 |
13 |
22 |
0,59 |
C-I |
10 |
8 |
19 |
0,4 |
1 |
2,1 |
15 |
0,14 |
3 |
7 |
16 |
22 |
0,73 |
D-M |
10 |
3 |
3 |
0,07 |
0,2 |
2,3 |
15 |
0,15 |
0,1 |
0,3 |
3,3 |
22 |
0,15 |
E-L |
10 |
8 |
27 |
1 |
3 |
3,7 |
15 |
0,25 |
3 |
9 |
11 |
22 |
0,50 |
F-N |
10 |
7 |
12 |
0,5 |
2 |
4,2 |
15 |
0,28 |
1 |
4 |
8,3 |
22 |
0,38 |
G-P |
9 |
5 |
2 |
0,2 |
0,5 |
10 |
15 |
0,67 |
0,3 |
0,8 |
15 |
22 |
0,68 |
H-J |
10 |
6 |
49 |
0,5 |
1 |
2,3 |
15 |
0,15 |
6 |
18 |
12 |
22 |
0,55 |
Tabla 6. Cobre (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A-O |
10 |
8 |
1,1 |
0,013 |
0,040 |
1,2 |
10 |
0,12 |
0,11 |
0,32 |
10 |
16 |
0,63 |
B-K |
10 |
8 |
0,21 |
0,006 |
0,020 |
2,9 |
13 |
0,22 |
0,021 |
0,060 |
10 |
20 |
0,50 |
C-I |
10 |
7 |
0,74 |
0,009 |
0,030 |
1,2 |
10 |
0,12 |
0,046 |
0,13 |
6,2 |
17 |
0,36 |
D-M |
10 |
8 |
0,14 |
0,007 |
0,020 |
5,0 |
14 |
0,36 |
0,015 |
0,043 |
11 |
22 |
0,50 |
E-L |
10 |
9 |
1,7 |
0,061 |
0,17 |
3,6 |
7,8 |
0,5 |
0,16 |
0,46 |
9,0 |
15 |
0,60 |
F-N |
10 |
7 |
0,16 |
0,006 |
0,020 |
3,8 |
14 |
0,27 |
0,029 |
0,083 |
18 |
21 |
0,86 |
G-P |
9 |
4 |
0,042 |
0,004 |
0,010 |
9,5 |
15 |
0,63 |
0,006 |
0,017 |
14 |
22 |
0,64 |
H-J |
10 |
7 |
2,1 |
0,018 |
0,050 |
0,86 |
9,5 |
0,09 |
0,24 |
0,69 |
11 |
14 |
0,79 |
Tabla 7. Estroncio (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
|
A |
12 |
11 |
1091 |
33 |
93 |
3,0 |
10 |
0,30 |
78 |
222 |
7,2 |
16 |
0,45 |
|
B |
12 |
8 |
1139 |
66 |
188 |
5,8 |
10 |
0,58 |
69 |
195 |
6,1 |
16 |
0,38 |
|
C |
12 |
9 |
328 |
6 |
18 |
1,8 |
13 |
0,14 |
19 |
54 |
5,8 |
19 |
0,31 |
|
D |
12 |
10 |
313 |
7 |
20 |
2,2 |
13 |
0,17 |
22 |
61 |
7,0 |
19 |
0,37 |
|
E |
12 |
10 |
1176 |
28 |
80 |
2,4 |
10 |
0,24 |
86 |
243 |
7,3 |
16 |
0,46 |
|
F |
12 |
10 |
293 |
3 |
9 |
1,0 |
13 |
0,08 |
22 |
62 |
7,5 |
19 |
0,39 |
|
MH2 |
12 |
9 |
352 |
7 |
19 |
2,0 |
12 |
0,17 |
24 |
69 |
6,8 |
19 |
0,36 |
|
Tabla 8. Hierro (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A-O |
10 |
6 |
3,2 |
0,017 |
0,05 |
0,53 |
8,9 |
0,06 |
0,23 |
0,66 |
7,2 |
13 |
0,55 |
B-K |
10 |
6 |
1,5 |
0,085 |
0,24 |
5,7 |
9,9 |
0,58 |
0,11 |
0,31 |
7,3 |
15 |
0,49 |
C-I |
10 |
5 |
2,1 |
0,036 |
0,10 |
1,7 |
9,4 |
0,18 |
0,18 |
0,51 |
8,6 |
14 |
0,61 |
D-M |
10 |
5 |
3,1 |
0,033 |
0,094 |
1,1 |
8,9 |
0,12 |
0,29 |
0,83 |
9,4 |
14 |
0,67 |
E-L |
10 |
5 |
4,3 |
0,120 |
0,34 |
2,8 |
8,5 |
0,33 |
0,29 |
0,83 |
6,7 |
13 |
0,52 |
F-N |
10 |
6 |
1,1 |
0,051 |
0,15 |
4,6 |
10 |
0,46 |
0,16 |
0,46 |
15 |
16 |
0,94 |
G-P |
9 |
6 |
0,83 |
0,024 |
0,07 |
2,9 |
11 |
0,26 |
0,14 |
0,40 |
17 |
16 |
1,06 |
H-J |
10 |
7 |
7,8 |
0,180 |
0,52 |
2,3 |
7,8 |
0,29 |
1,2 |
3,52 |
15 |
12 |
1,25 |
Tabla 9. Litio (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
11 |
10 |
34 |
2 |
5 |
5,9 |
15 |
0,39 |
4 |
11 |
11 |
22 |
0,50 |
B |
11 |
11 |
42 |
3 |
8 |
7,1 |
15 |
0,47 |
4 |
12 |
10 |
22 |
0,45 |
C |
11 |
11 |
47 |
1 |
4 |
2,1 |
15 |
0,14 |
5 |
13 |
9,8 |
22 |
0,45 |
D |
11 |
11 |
18 |
1 |
4 |
5,6 |
15 |
0,37 |
2 |
7 |
14 |
22 |
0,64 |
E |
11 |
11 |
25 |
1 |
3 |
4,0 |
15 |
0,27 |
3 |
9 |
12 |
22 |
0,55 |
F |
11 |
9 |
9 |
0,3 |
1 |
3,8 |
15 |
0,25 |
0,6 |
2 |
7,2 |
22 |
0,33 |
MH2 |
11 |
7 |
22 |
1 |
3 |
4,6 |
15 |
0,31 |
1 |
3 |
5,3 |
22 |
0,24 |
Tabla 10. Magnesio (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
10 |
7 |
182 |
2,9 |
8,1 |
1,6 |
4,3 |
0,37 |
9,3 |
26 |
5,1 |
7,3 |
0,70 |
B |
10 |
6 |
280 |
3,9 |
11 |
1,4 |
4,5 |
0,31 |
6,0 |
17 |
2,1 |
6,9 |
0,30 |
C |
10 |
7 |
104 |
2,4 |
6,9 |
2,3 |
5,3 |
0,43 |
6,8 |
19,25 |
6,5 |
8,0 |
0,81 |
D |
10 |
6 |
85 |
1,4 |
4,0 |
1,7 |
5,4 |
0,31 |
2,2 |
6,1 |
2,6 |
8,2 |
0,32 |
E |
10 |
7 |
94 |
2,2 |
6,2 |
2,3 |
5,3 |
0,43 |
5,5 |
16 |
5,9 |
8,1 |
0,73 |
F |
10 |
7 |
65 |
0,95 |
2,7 |
1,5 |
5,6 |
0,27 |
3,8 |
11 |
5,9 |
8,5 |
0,69 |
MH2 |
10 |
7 |
51 |
0,90 |
2,5 |
1,8 |
5,8 |
0,31 |
2,4 |
6,9 |
4,7 |
8,9 |
0,53 |
Tabla 11. Manganeso (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
11 |
10 |
1,3 |
0,014 |
0,040 |
1,1 |
10 |
0,11 |
0,13 |
0,37 |
10 |
15 |
0,67 |
B |
11 |
9 |
1,8 |
0,14 |
0,40 |
7,8 |
9,7 |
0,80 |
0,20 |
0,56 |
11 |
15 |
0,73 |
C |
11 |
8 |
1,5 |
0,028 |
0,080 |
1,9 |
9,9 |
0,19 |
0,084 |
0,24 |
5,6 |
15 |
0,37 |
D |
11 |
8 |
1,0 |
0,035 |
0,10 |
3,5 |
11 |
0,32 |
0,049 |
0,14 |
4,9 |
16 |
0,31 |
E |
11 |
9 |
0,84 |
0,019 |
0,050 |
2,3 |
11 |
0,21 |
0,057 |
0,16 |
6,8 |
16 |
0,43 |
F |
11 |
9 |
0,59 |
0,015 |
0,040 |
2,5 |
11 |
0,23 |
0,031 |
0,090 |
5,3 |
17 |
0,31 |
MH2 |
11 |
8 |
0,52 |
0,029 |
0,080 |
5,6 |
12 |
0,47 |
0,037 |
0,10 |
7,1 |
18 |
0,39 |
Tabla 12. Níquel (µg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
11 |
10 |
40 |
2 |
6 |
5,0 |
15 |
0,33 |
5 |
13,90 |
13 |
22 |
0,59 |
B |
12 |
10 |
194 |
7 |
20 |
3,6 |
14 |
0,26 |
17 |
48,96 |
8,8 |
21 |
0,42 |
C |
12 |
8 |
148 |
4 |
10 |
2,7 |
14 |
0,19 |
5 |
15,12 |
3,4 |
21 |
0,16 |
D |
12 |
8 |
157 |
4 |
12 |
2,6 |
14 |
0,19 |
8 |
23,10 |
5,1 |
21 |
0,24 |
E |
11 |
8 |
15 |
0,6 |
2 |
4,0 |
15 |
0,27 |
1 |
3,33 |
6,7 |
22 |
0,30 |
F |
12 |
9 |
66 |
1 |
4 |
1,5 |
15 |
0,10 |
4 |
10,58 |
6,1 |
22 |
0,28 |
MH2 |
11 |
7 |
71 |
5 |
14 |
7,0 |
15 |
0,47 |
4 |
11,41 |
5,6 |
22 |
0,25 |
Tabla 13. Plomo (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
12 |
9 |
59 |
1 |
4 |
1,7 |
15 |
0,11 |
3 |
9 |
5,1 |
22 |
0,23 |
B |
12 |
10 |
109 |
2 |
6 |
1,8 |
15 |
0,12 |
8 |
23 |
7,3 |
22 |
0,33 |
C |
12 |
9 |
136 |
3 |
9 |
2,2 |
14 |
0,16 |
13 |
37 |
9,6 |
22 |
0,44 |
D |
12 |
9 |
119 |
2 |
6 |
1,7 |
15 |
0,11 |
5 |
13 |
4,2 |
22 |
0,19 |
E |
12 |
10 |
13 |
1 |
3 |
7,7 |
15 |
0,51 |
1 |
4 |
7,7 |
22 |
0,35 |
F |
12 |
9 |
92 |
1 |
4 |
1,1 |
15 |
0,07 |
4 |
11 |
4,4 |
22 |
0,20 |
MH2 |
12 |
10 |
13 |
1 |
3 |
7,7 |
15 |
0,51 |
1 |
3 |
7,7 |
22 |
0,35 |
Tabla 14. Rubidio (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
11 |
6 |
717 |
14 |
41 |
2,0 |
11 |
0,18 |
13 |
36 |
1,8 |
17 |
0,11 |
B |
11 |
7 |
799 |
25 |
70 |
3,1 |
11 |
0,28 |
30 |
86 |
3,8 |
17 |
0,22 |
C |
11 |
8 |
677 |
10 |
27 |
1,5 |
11 |
0,14 |
34 |
96 |
5,0 |
17 |
0,29 |
D |
11 |
7 |
612 |
18 |
51 |
2,9 |
11 |
0,26 |
18 |
50 |
2,9 |
17 |
0,17 |
E |
11 |
9 |
741 |
19 |
53 |
2,6 |
11 |
0,24 |
66 |
187 |
8,9 |
17 |
0,52 |
F |
11 |
9 |
617 |
10 |
28 |
1,6 |
11 |
0,15 |
43 |
123 |
7,0 |
17 |
0,41 |
MH2 |
11 |
7 |
1128 |
10 |
28 |
0,89 |
10 |
0,09 |
64 |
181 |
5,7 |
16 |
0,36 |
Tabla 15. Sodio (mg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
10 |
9 |
19 |
0,59 |
1,7 |
3,1 |
6,8 |
0,46 |
2,2 |
5,7 |
12 |
10 |
1,20 |
B |
10 |
9 |
20 |
1,3 |
3,6 |
6,5 |
6,7 |
0,97 |
2,2 |
6,3 |
11 |
10 |
1,10 |
C |
10 |
7 |
28 |
0,33 |
0,93 |
1,2 |
6,4 |
0,19 |
1,9 |
5,4 |
6,8 |
9,7 |
0,70 |
D |
10 |
8 |
11 |
0,24 |
0,68 |
2,2 |
7,4 |
0,30 |
1,1 |
3,0 |
10 |
11 |
0,91 |
E |
10 |
8 |
9,8 |
0,19 |
0,53 |
1,9 |
7,5 |
0,25 |
0,89 |
2,5 |
9,1 |
11 |
0,83 |
F |
10 |
8 |
6,1 |
0,093 |
0,26 |
1,5 |
8,1 |
0,19 |
0,74 |
2,1 |
12 |
12 |
1,00 |
MH2 |
10 |
8 |
24 |
1,8 |
5,0 |
7,5 |
6,6 |
1,14 |
2,6 |
7,2 |
11 |
9,9 |
1,11 |
Tabla 16. Vanadio (µg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
12 |
11 |
46 |
1 |
3 |
2,2 |
15 |
0,15 |
5 |
13 |
11 |
22 |
0,50 |
B |
12 |
11 |
167 |
5 |
15 |
3,0 |
14 |
0,21 |
19 |
54 |
11 |
21 |
0,52 |
C |
12 |
11 |
93 |
3 |
8 |
3,2 |
15 |
0,21 |
12 |
33 |
13 |
22 |
0,59 |
D |
12 |
9 |
96 |
3 |
8 |
3,1 |
15 |
0,21 |
8 |
22 |
8,3 |
22 |
0,38 |
E |
10 |
7 |
3 |
0,2 |
0,7 |
6,7 |
15 |
0,45 |
0,3 |
0,9 |
10 |
22 |
0,45 |
F |
10 |
8 |
3 |
0,2 |
0,6 |
6,7 |
15 |
0,45 |
0,2 |
0,7 |
6,7 |
22 |
0,30 |
MH2 |
12 |
9 |
11 |
0,3 |
1 |
2,7 |
15 |
0,18 |
0,9 |
3 |
8,2 |
22 |
0,37 |
Tabla 17. Zinc (μg/L)
MUESTRA |
N.º LAB. |
Aceptados |
Valor asignado |
Sr |
r |
RSDr (%) |
Horwitz RSDr (%) |
Horratr |
SR |
R |
RSDR (%) |
HorwitzR RSDR (%) |
HorratR |
A |
11 |
8 |
405 |
22 |
61 |
5,4 |
12 |
0,45 |
45 |
128 |
11 |
18 |
0,61 |
B |
11 |
9 |
1327 |
49 |
138 |
3,7 |
10 |
0,37 |
152 |
429 |
11 |
15 |
0,73 |
C |
11 |
9 |
990 |
14 |
41 |
1,4 |
11 |
0,13 |
86 |
243 |
8,7 |
16 |
0,54 |
D |
11 |
9 |
1002 |
28 |
79 |
2,8 |
11 |
0,25 |
110 |
310 |
11 |
16 |
0,69 |
E |
11 |
9 |
328 |
13 |
37 |
4,0 |
13 |
0,31 |
79 |
224 |
24 |
19 |
1,26 |
F |
11 |
9 |
539 |
15 |
42 |
2,8 |
12 |
0,23 |
61 |
172 |
11 |
18 |
0,61 |
MH2 |
11 |
8 |
604 |
72 |
204 |
12 |
11 |
1,09 |
89 |
251 |
15 |
17 |
0,88 |
ANEXO B RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN INTERNA DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DEL ARSÉNICO
DETERMINACIÓN DEL ARSÉNICO EN EL VINO MEDIANTE ICP-MS SEGÚN EL MÉTODO OIV/OENO 344/2010 CON TELURIO COMO PATRÓN INTERNO
Las muestras se prepararon y analizaron por duplicado en cinco días no consecutivos. La cuantificación se llevó a cabo con dos equipos distintos de ICP-MS.
Las muestras se prepararon diluyendo 1 mL de vino en 20 mL de HN al 3 %, según se indica en el método OIV/OENO 344/2010, sin aplicar una mineralización previa en ninguna de las muestras.
Patrón interno: telurio, añadido en línea.
Resultados de la validación:
Producto |
Valor de referencia (µg/L) |
Resultado (μg/L) |
Adición (μg/L) |
Recuperación (%) |
RSDr % |
RSDR % |
Vino tinto |
<5 |
10 |
101 |
3,27 |
8,1 |
|
200 |
100 |
0,98 |
3,1 |
|||
1000 |
102 |
3,1 |
5,8 |
|||
Vino blanco |
<5 |
10 |
99 |
1,8 |
5,1 |
|
200 |
102 |
2,8 |
4,7 |
|||
1000 |
101 |
2,2 |
5,8 |
|||
Vino de licor |
<5 |
10 |
102 |
0,9 |
5,4 |
|
200 |
104 |
1,4 |
5,2 |
|||
1000 |
103 |
1,1 |
4,4 |
|||
Vino espumoso |
<5 |
10 |
101 |
3,2 |
6,8 |
|
200 |
101 |
0,8 |
4,3 |
|||
1000 |
103 |
4,1 |
5,8 |
|||
*MRC vino tinto MAPA 2021 |
39,0 ± 2,17 |
39,77 |
No procede |
102 |
3,8 |
1,1 |
*1MRC vino blanco MAPA 2021 |
59,5 ± 3,7 |
58,16 |
No procede |
98 |
2,0 |
1,9 |
*Material certificado de referencia (MCR) de vino tinto producido, mediante un ensayo de intercomparación, por el Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación de España (MAPA)en el año 2021.
*aterial certificado de referencia (MCR) de vino blanco producido, mediante un ensayo de intercomparación, por el Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación de España (MAPA)en el año 2021.
[1] De tipo II para los elementos de la lista, excepto el arsénico. De tipo IV para el arsénico.