Mise à jour méthode d'analyse d'acide citrique, acide tartrique, phosphates, chlorures, matières colorantes synthétiques, antiseptiques, diglucosides
RÉSOLUTION AG 6/69-OEN
MISE À JOUR MÉTHODE D'ANALYSE D'ACIDE CITRIQUE, ACIDE TARTRIQUE, PHOSPHATES, CHLORURES, MATIÈRES COLORANTES SYNTHÉTIQUES, ANTISPETIQUES, DIGLUCOSIDES
L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,
VU l’article 5, alinéa 4 de la Convention Internationale d’Unification des Méthodes d’analyse et d ’appréciation des vins du 13 octobre 1934,
Sur proposition de la Sous-Commission conventionnelle des méthodes d’analyse,
DÉCIDE de compléter l’ANNEXE A de la Convention par la description des méthodes dont le principe est succinctement indiqué ci-après :
1. Acide citrique.
Méthcde usuelle : L’acide citrique est séparé soit par précipitation par l’ion baryum, soit par l’emploi d’une colonne de résines échangeuses d’anions. Son produit d’oxydation par l’acétate de plomb IV est combiné à l’acide diazosulfanilique pour donner un composé coloré en jaune évalué par spectrophotométrie à 420 nm.
2. Acide tartrique
Méthode de référence: L’acide tartrique du vin est précipité à l’état de racémate de calcium par une solution de tartrate gauche d’ammonium et d’acétate de calcium à pH 4,75. La quantité de racémate de calcium est pesée ou mesurée par dosage complexométrique du calcium précipité.
3. Phosphates.
Méthode rapide : La solution acide des cendres du vin est additionnée du réactif vanado-molybdique, le complexe jaune formé est dosé par spectrophotométrie à 425 nm.
4. Chlorures.
Modification à la méthcde de référence: Le dosage argentimétrique des chlorures est précédé par la séparation de ces anions sur une colonne échangeuse d’anions. La défécation préalable par la baryte est supprimée.
Méthode usuelle : Après défécation du vin par l’hydroxyde de cadmium à pH compris entre 9 et 10, l’ion chlore est dosé par mercurimétrie en utilisant la diphénylcarbazone comme indicateur à pH 3,5.
La méthode rapide d’essai, dite des limites (p. A 15a) 2) du Recueil, est supprimée.
5. Matières colorantes synthétiques.
Méthode usuelle de détection sans identification: Une petite quantité de laine blanche est immergée durant 5 minutes dans le vin acidifié par l’acide chlorhydrique et porté à ébullition. Après lavage à l’eau acidifiée, la matière colorante fixée sur la laine est extraite par l’ammoniaque dilué et elle est refixée en milieu acide sur une plus petite quantité de laine qui est colorée par toute matière colo rante synthétique acide contenue dans le vin. Si nécessaire, une troisième séparation par le même procédé peut être pratiquée.
6. Antiseptiques (acide benzoïque et ses dérivés, acides hydroxybenzoïques et leurs dérivés, acide sorbique, dérivés monohalogénés de l’acide acétique).
Méthode usuelle qualitative : Les antiseptiques extraits du vin par un solvant orga nique et purifiés sont séparés par chromatographie sur couche mince de polyamide, de silice ou de cellulose pulvérulents et décelés soit par examen sous rayonnement ultra-violet, soit par des réactifs spéciaux.
7. Diglucosides :
Méthode usuelle qualitative : La présence des diglucosides est décelée par examen sous rayonnement ultra-violet du vin traité par l’acide nitreux, après combinaison de l’anhydride sulfureux libre par un petit excès d’éthanol lorsqu’il y a plus de 40 milligrammes d’anhydride sulfureux libre par litre de vin.
Méthode quantitative : La quantité de diglucosides est évaluée par le même procédé par comparaison avec une solution titrée de sulfate de quinine.
Ne seront considérés comme positifs que les résultats dépassant 20 milligrammes de diglucosides par litre (limite provisoire jusqu’en 1971).